柳月 
TOC分析仪原理与应用
概述
TOC 分析仪 使用有关测量制药行业用水中有机物的新 USP 专着作为指南，比较两种总有机碳 (TOC) 分析仪 – 湿式氧化分析仪和燃烧分析仪。 TOC分析仪是总有机碳分析仪。
碳含量是水体有机质总量的综合指标。
TOC 可以非常直接地用于描述有机物的总量。因此，它被用作评价水中有机污染程度的重要参考指标。
工作原理
首先将水中有机物的碳氧化成二氧化碳，排除干扰因素后由二氧化碳检测仪测定，再通过数据将二氧化碳气体含量换算成水中有机物的浓度加工。通过不断的研究和实验，TOC检测方法已经从传统的复杂技术逐渐变得方便和准确。
应用
1. 发电厂
核燃料和化石燃料。
冷凝水/循环流、冷却水、锅炉供水和废水中的 TOC。
为了减少排放到大气中的 CO2 量，已经开发了 CO2 处理技术，例如，来自化石燃料发电厂的 CO2 被乙醇胺溶液吸收。
2. 化工和石油工业
检查冷却水和设备冷凝回流中的有机溢出物。
无机化学品的纯度，如 H2SO4 和 H2O2。
废水中的有机负荷和产品损失。
3. 其他应用
如食品和饮料行业检查原水的质量和水的纯度。
检查输入和再循环回路中的水：
防止成膜或起雾。
快速检查产品损失和过程泄漏。
检测微生物生长。
测量供水中的有机酸，避免设备腐蚀。
监控冷凝液中的油以防止损坏热交换器。
锅炉供水 – TOC 值可用于监测油和脂肪含量。这一点很重要，因为油和脂肪会引起泡沫或去核，并成为腐蚀产品(例如铁锈)的粘性核心，从而损坏锅炉。 TOC 监测还可以防止结垢。
洗涤剂中油污染的测定。
水泥制品中 CaCO3 的测定。由于水泥是碱性的，它含有大量的Ca，与大气中的CO2缓慢反应生成CaCO3，导致水泥变质，影响其耐久性。可以使用 TOC 分析仪和固体采样装置进行测量。
TOC分析仪原理与应用
分类
1、湿式氧化(过硫酸盐)-非色散红外检测(NDIR)
在该方法中，待测样品在氧化前用磷酸处理，去除无机碳，然后测量TOC的浓度。大多数现代 TOC 连续分析仪都是湿式氧化。湿式氧化对于复杂的水体(如腐殖酸、高分子量化合物等)是不够的，因此不适用于TOC含量高的水体，但对于地表水等常规水体是可以的。
2、高温催化燃烧氧化-非色散红外检测(NDIR)
高温催化燃烧氧化的应用时间比湿式氧化要晚很多，但由于高温燃烧比较彻底，可应用于重度污染的河流、海水和工业废水等水体。
3、ULTRAVIOLET氧化-非色散红外检测(NDIR)
方法与湿法氧化相同，但利用紫外光(185nm)照射的原理，在样品进入紫外反应器之前去除无机碳，得到更准确的结果。紫外线氧化法，对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等TOC含量高的不适用，但可用于原水、工业用水等水体。
4、紫外线(UV)-湿法(过硫酸盐)氧化-非色散红外检测(NDIR)
这样，紫外线氧化和湿式氧化协同作用，相辅相成，氧化降解效果优于两者。由于不能在高TOC含量的水中使用UV氧化，因此可以通过两者的协同来测量重污染的水。因其适用性强、测量范围广、普及度高、技术成熟等特点。
5、电导法
该方法涉及的主要装置是电导池，由参比电极、测量电极、气液分离器、离子交换树脂、反应线圈、NaOH电导液等组成。电导池的优点是价格低，易于推广，但稳定性差。
6、臭氧氧化法
利用臭氧的强氧化性，采用臭氧氧化作为TOC检测技术，反应速度快，无二次污染，应用价值高。因此，该方法的应用前景非常可观。
7、电阻法
这种方法近年来得到了应用。其原理是在温度补偿的前提下，测量紫外氧化前后样品的电阻率差异。但是这种方法对被测水体的来源有严格的要求。只能使用比较干净的工业用水和纯净水，应用方向单一。
8、紫外线法
紫外吸收光谱在 TOC 检测和分析中的应用可以追溯到 1972 年。Dobbs 等人。研究了 254nm 处的紫外线吸光度 (A) 与城市污水处理的二级出水和河水的 TOC 之间的线性关系。这种方法经过几十年的发展，由于具有快速、非接触测量、重复性好、维护量少等优点，应用得到迅速发展。
9、超声空化声致发光法
超声化学已成为一个蓬勃发展的研究领域，声致发光的研究已涉足环保领域。中国学者在基础研究和应用研究方面做了大量工作。近年来，这种独特的方法得到了专家的认可。具有无二次污染、无需添加试剂、设备简单等优点。
TOC分析仪原理与应用
维护
每周维护：
1、检查仪器是否正常运行
2、检查反应液、标准液、漂洗液是否需要更换
3、检查管道是否堵塞。每月保养：修正氨氮分析仪。如果更正失败，请参阅处理更正失败的过程。
每 6 个月维护一次：
1、检查仪器内部的蠕动泵管、收缩阀管和采样管是否需要更换
2、检查仪器电磁阀是否正常工作
3、检查氨氮电极是否更换
4、检查加热装置是否正常。
注意事项
操作环境空间要求：TOC分析仪必须在室内，或相当于防风雨棚外围设备的室内条件。分析仪放置在干净的平面上，空间和承载能力足以满足仪器的尺寸和重量要求;仪器的固定位置可以放置在墙上或其他固定装置上。 (仪器安装尺寸见下页样图)。
工作环境温度要求：应避免阳光直射和高温;如果分析仪在过高的温度(超过 40°C)下运行，分析仪可能无法正常工作。如果温度过低(10°C)，分析仪的测量结果可能不正确或管道可能损坏。 (温度为10-40°C。如果温度低于零，可能会损坏仪器内部的管道或零件。
设备供电要求：标准220V/50Hz三芯单相电源线，50/60Hz，接地必须齐全，中间有开关，连接仪器留三根线备用;如果供电不稳定、设备工作不稳定或电子元件损坏，建议加装UPS。人体释放的静电可能会损坏仪器。因此，请在操作前将其放电。
其他要求：【灰尘】环境应少灰尘，以减少灰尘对仪器运行和仪器内部电路板的影响，避免短路或影响仪器性能; 【挥发性物质】仪器不应与有挥发性有机物(如液相或气相)的分析仪器放在同一实验室; 【振动】 本仪器为高精度分析仪器，使用时应小心轻放，避免剧烈振动。
故障排除
(1)TOC分析仪有时(尤其是寒冷的冬天)开机，主机温度显示会出现Er2标志，仪器不能正常开机，在这种情况下，首先要考虑环境温度是否达标。一般进口的分析仪器设备，环境温度要求为20?湿度在60%以下，否则会影响仪器的正常工作。排除此类故障的方法很简单，升高室内环境温度，约40分钟后再开机即可。
(2)进样量的多少也会直接影响检测结果的准确性。一般进样量越大，曲线的峰值越高，但进样量过多会导致燃烧效率低或不完全。此外，如果样品中有任何悬浮物，则必须将其过滤掉。对于美国Apollo9000 TOC分析仪，如果是手动进样，一般浓度在100mg/L以下可以进50L;浓度在100-500mg/L范围内，进样量为30-40L; 500~2000mg/L，进样量20~30L; 2000-5000mg/L，进样量为10-20L; 5000mg/L以上，进样量不应超过15L。
(3)标准溶液的配制必须准确(称量准确、定容)，标准溶液应用不含有机物的蒸馏水配制。
(4)载气必须是高纯度(99.999%)，曝气后水样酸化，除去二氧化碳分解的无机碳酸盐，然后注入高温燃烧管，可直接测定总有机碳。可见，载气的纯度直接影响测量结果的准确性。
(5)除非另有说明，所有试剂均为分析纯，所用水为不含二氧化碳的蒸馏水。不含二氧化碳的蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中(蒸发量的10%)煮沸蒸发，稍微冷却，然后将其放入带有碱和石灰管的底瓶中。
(6)内因引起的故障主要是实验参数选择不当。对于样品分析，首先打开 Apollo9000 TOC 分析仪工作站。如果使用船形进样，在设置参数时，必须在主菜单Setup下点击instrument，在Preferences栏下Sample Introduction withoutAutosampler调用，其他2个参数不能选择。否则会导致仪器的错误操作。实际工作中按开始，如果电脑屏幕一直没有出现运行三步框，主机面板左上角的吸收泵一直在上下移动，仪器不能正常运行，此时这时就要考虑仪器的上述初始参数是否设置不正确，应将带自动进样器改为不带自动进样器，机器应立即启动并运行。流速过快或过慢都不利于反应的完整过程。
